低圧へテロ電極アーク放電によるMWCNTの合成現象の解明
Uploaded October 09, 2001 Nanotubes in Low-Pressure Hetero-Electrode Arc(Graphite Electrode v.s. Molybdenum Electrode) |
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| 従来の黒鉛電極間の低圧アーク放電の場合，陽極からの蒸発物質が高温のアークプラズマを経由して陰極上に堆積し，その堆積物の一部すなわちソフトコアに多層カーボンナノチューブが存在しました。このことから，直感的には，陽極の蒸発物質がプラズマを経由してナノチューブ化して陰極に堆積すると考えられます。果たしてそれは本当でしょうか。また，なぜ，陰極の堆積物は，ハードシェルとソフトコアの2種類になるのでしょうか。 陽極の寄与，MWCNTの本来の合成現象，ハードシェル・ソフトコアの堆積現象などを検討するため，片方の電極の種類を変えたヘテロアークを用いた実験を行いました。 |
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低圧チャンバ内に，純黒鉛（C）とモリブデン（Mo）の丸棒電極を対向させて配置し，接触点弧によって電極間にアークを発生させます。また，それぞれの材料が，陰極・陽極になるように，外部回路を変更することによって，極性も変えました。すなわち， 陰極：C，陽極：Mo 陰極：Mo，陽極：Cの組み合わせで，実験を行いました。実験条件は以下のとおりです。 ・アーク電流： 50 A ・雰囲気：He，25 kPa ・放電時間：約 1秒 |
実験の結果は次のとおりでした。
陰極：C，陽極：Mo ・・・ C陰極表面にMWCNTが存在。Mo陽極表面にはナノチューブは存在せず。
陰極：Mo，陰極：C ・・・ Mo陰極，C陽極表面ともナノチューブは存在せず。
このことから，『陰極が黒鉛の時だけ，陰極表面上の陰極点でMWCNTが合成される。陽極は黒鉛でなくてもよい。』ことがわかりました。すなわち，陽極はMWCNTの成長には根本的な寄与は果たしていないことが判明したのです。
観測したC陰極（対Mo陽極）の陰極点クレータとそこに形成されたナノチューブの様子を示します。陰極（直径
6mm）表面の全体写真からは，中央から右横に，陰極点が移動して形成された陰極点クレータがわかります。この内部を観察すると，ナノチューブ（MWCNT）が存在していました。
| 陰極表面の全体写真 | 左写真の四角個所で観察されたナノチューブの様子 | |
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| （クリックして拡大するとナノチューブの様子がよくわかります） |
| Uploaded October 09, 2001 Nanotubes in Low-pressure Catalytic Hetero-Electrode Arc  (Graphite with Nickel/Yttrium Electrode v.s. Molybdenum Electrode) |
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上の実験には，純黒鉛を用いました。金属入り黒鉛の場合はどうでしょうか。ニッケル（Ni）とイットリウム（Y）を混ぜた黒鉛を陽極に用いると，すす中に単層カーボンナノチューブ（SWCNT）が得られることが知られています。陰極表面や陽極表面はどうでしょうか。
そこで，純炭素電極（C電極）の代わりに，Ni/Yを混ぜた電極（Ni/Y-C電極）を用いて低圧へテロアーク実験を行ってみました。実験条件は，アーク電流：50
A，雰囲気：He (25 kPa)，放電時間：約 1 秒としました。
実験結果は以下のとおりでした。
＜陰極：Ni/Y-C，陽極：Mo場合＞
Ni/Y-C陰極・・・陰極点クレータにMWCNTが存在。 （C陰極-Mo陽極の場合と同じ結果）
Mo陽極 ・・・ナノチューブは存在しない。 （C陰極-Mo陽極の場合と同じ結果）
＜陰極：Mo，陽極：Ni/Y-Cの場合＞
Mo陽極 ・・・ナノチューブは存在しない。
Ni/Y-C陽極・・・陽極点痕にMWCNTが多数存在。「ほうき」状に集合している。
この様子を下に示します。
| 陰極 | 陽極 | Ni/Y-C電極表面の拡大写真 | |
| 陰極：Ni/Y-C 陽極：Mo |
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| 陰極：Mo 陽極：Ni/Y-C |
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この実験から，次のことがわかりました。
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陰極が黒鉛系の材料であれば，陰極点クレータにナノチューブが合成される。触媒性の金属不純物が混じった黒鉛でも，合成されるのはMWCNTである。 |
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触媒性金属を混ぜた黒鉛を陽極とすると，陽極点痕に多層カーボンナノチューブ（MWCNT）が形成される。 |
なお，Mo陰極 - Ni/Y-C陽極 の場合に発生したススを分析したところ，スス中には単層カーボンナノチューブ（SWCNT）が含まれていました。
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