プラズマエネルギーシステム研究室

豊橋技術科学大学

電気・電子情報工学系

滝川研究室

Uploaded July 03, 2014 Nanotube Preparation on SiC Particle Surface by Vacuum Sublimation

真空チャンバの中にタングステンあるいはカーボンの加熱ボートを配置し，SiC微粒子を載せ，加熱する装置です。

　SiC（多結晶）微粒子（300メッシュ，短径：約 50 μm）を，条件＜圧力：約0.01 Pa，加熱温度：1,650℃，加熱時間：15 min＞でプロセスしたものです。

SiC微粒子の全体像写真です。粒子の下の方がもやもやしている様子がわかります。破線の内側にナノチューブが形成されています。		左の写真の□部拡大写真です。ナノチューブは必ずしも真っ直ぐではありません。微粒子表面の段差があるようなところは早く成長します。また，ツブツブは，成長し始めたナノチューブの頭です。

　SiCの表面昇華によるカーボンナノチューブの合成メカニズムは，雰囲気の残留酸素がSiC表面のSiを取り去り，表面に残ったCがナノチューブ形状に再配列するものだと考えられています。詳しくは，日本ファインセラミックセンター（JFCC）の楠美智子 研究員にお尋ねください。

　SiO2ナノファイバの応用を検討されたい方，是非ご連絡ください。　　

Uploaded 2 Oct SiO2 Nanofiber Synthesis from SiC particle by Vacuum Sublimation

SiCの表面昇華によるカーボンナノチューブの合成において，酸素が関与しているとすれば，より多くの酸素を供給してみたらどうかと考え，真空チャンバに酸素を流しつつ同じような実験を行ってみました。その結果，ファイバ状の物質が大量に合成されることがわかりました。しかしながら，それはカーボンナノチューブではなく，アモルファスのSiO2ナノファイバでした。

　SiC（多結晶）微粒子（300メッシュ，短径：約 50 μm）を，条件＜圧力：約0.1 Pa，酸素ガス流量：0.1 ml/min，加熱温度：1,500℃，加熱時間：10 min＞ でプロセスしたものです。

SiC微粒子の表面一面に合成されたSiO2ナノファイバの様子です。カーボンナノチューブの場合とは様相が全く異なります。		左の物質の透過型電子顕微鏡（TEM）写真です。ファイバは透けていてアモルファス（非晶質）であることがわかります。

Co微粒子を混ぜてプロセスしたときのSiC微粒子の表面の様子です。Co微粒子を混ぜるとより大量のSiO2ナノファイバが合成されました。		左の写真の拡大です。ファイバの先端が少し膨らんでいる様子がわかります。		TEMで観察すると，ファイバの先端にCo粒子が存在することがわかります。

　　　

SiC微粒子表面におけるカーボンナノチューブとSiO2アモルファスナノファイバの形成モデル　　　　　

カーボンナノチューブの成長
		(1) 容器内の残留酸素がふらふらとSiC表面にやってくる。 (2) 酸素が表面のSi（ケイ素，シリコン）と反応し，表面から脱離する。 (3) Siが抜けた後，表面に残ったC（炭素）がナノチューブ構造に変化する。 ※ この方法の場合，元のSiC表面の位置とナノチューブの先端の位置とが一致します。すなわち，表面から外向きにナノチューブが成長するのではなく，表面から内向きにナノチューブが成長します。従って，酸素がたどり着けない深さまで表面がナノチューブで覆われると，ナノチューブの成長が止まります。また，残念ながら今のところ，全表面がナノチューブで覆われている微粒子は得られていません。
SiO2ナノファイバの成長
		(1) 大量の酸素がSiC表面にやってくる。 (2) Siだけでなく，Cも酸素と反応して，SiC表面から脱離する。 (3) COxの方が軽いため，すぐに排気される。 (4) 重たいSiOxが十分な酸素の供給によって，SiO2として凝縮する。 (5) Co微粒子が近くにいると，Coの触媒作用により，SiO2ナノファイバの成長が促進される。

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